X射線熒光光譜儀在鐵礦石成分測(cè)定中的應(yīng)用

更新時(shí)間：2022-11-18 點(diǎn)擊次數(shù)：1332

??X射線熒光光譜儀在鐵礦石成分測(cè)定中的應(yīng)用

概括

在本應(yīng)用案例中，通過(guò)能量色散X射線熒光光譜儀EDX9000B? 礦石分析儀對(duì)鐵礦石中的各種成分（TFe，MgO，Al2O3，SiO2，P，S，TiO2，K2O，CaO和MnO）進(jìn)行了測(cè)試。

介紹

鐵礦石作為冶金工業(yè)的重要原料，對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展具有重要意義。鐵礦石種類繁多（磁鐵礦，磁鐵礦精礦，赤鐵礦，菱鐵礦和釩鈦鐵礦），復(fù)雜成分（Na，Mg，Al，Si，P，S，Ca，Mn，Ti，Co，V，Cu，Ni，Pb和其他元素）。傳統(tǒng)分析使用化學(xué)分離和原子光譜法。由于鐵礦石的成分復(fù)雜，因此樣品的預(yù)處理非常復(fù)雜。根據(jù)鐵礦石的類型采用不同的分解方法。由于需要分離干擾元素，因此大大減少了分析速度。 X射線熒光光譜法作為一種快速，簡(jiǎn)單，無(wú)損的檢測(cè)技術(shù)，同時(shí)用于定性或定量測(cè)定多種元素，在冶金行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。

粉末壓片是一種測(cè)量鐵礦石的常用方法，被廣泛用于鐵礦石成分的分析，尤其是鐵礦石中痕量和微量元素的分析[2-3]。但是，在實(shí)際生產(chǎn)中，鐵礦石來(lái)源廣泛，在不同基質(zhì)的鐵礦石之間存在不能忽視的基體效應(yīng)，影響了鐵礦石品位的評(píng)價(jià)。熔珠法[4]通過(guò)助熔劑形成均勻的玻璃塊，以減少鐵礦石的基體效應(yīng)和元素的吸收增強(qiáng)效應(yīng)，因此在冶金工業(yè)中被用作有效的測(cè)試方法。

實(shí)驗(yàn)

1.1儀器

EDX 9000B EDXRF光譜儀熒光光譜礦石分析儀。 ZMH 1型振動(dòng)磨： HN101-3A型鼓風(fēng)干燥箱； Sartorius生產(chǎn)的電子天平（萬(wàn)分之一）； GGB-2高頻熔斷機(jī)；混合焊劑（65％四硼酸鋰+ 25％偏硼酸鋰+ 10％氟化鋰）

1.2樣品準(zhǔn)備

鐵礦石的研磨和粉碎：首先，將塊狀或粒狀耐火材料放入鼓風(fēng)干燥爐中，在105°C下放置2 h。然后，用WC振動(dòng)板將耐火材料研磨40 s，并通過(guò)200目樣品篩進(jìn)行篩分。篩分的粉末樣品放在樣品袋中以用于保險(xiǎn)絲。

箔步驟：用電子天平稱量8.000克混合助熔劑和0.5000克鐵礦石粉末，將其放入鉑坩堝中，稱量至0.1毫克；稱取1.0?1.2 g氧化劑，放入鉑坩堝中。用鉑絲將樣品和助焊劑混合，然后滴入2滴0.4 g / ml NH4Br溶液。根據(jù)設(shè)定的程序，將鉑坩堝置于高頻熔化器中，在750°C氧化200 s，加熱到1150°C 150 s，并冷卻120 s以形成玻璃片。在此過(guò)程結(jié)束時(shí)，請(qǐng)從鉑金坩堝中取出鐵礦石保險(xiǎn)絲，將其放在塑料袋中，貼上標(biāo)簽，然后存放在干燥器中。

校準(zhǔn)

選擇鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)品YSBC19711-2004，YSBC19712-2004，YSBC19713 -2004，GSB03-1805-2005和鐵精礦標(biāo)準(zhǔn)品YSBC13722，用X射線熒光光譜儀測(cè)試每種標(biāo)準(zhǔn)品的強(qiáng)度，在XRF軟件方法中應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)，建立了鐵礦石中各元素的強(qiáng)度與含量之間關(guān)系的工作曲線

準(zhǔn)確性

表4準(zhǔn)確性測(cè)試結(jié)果（單位：％）

Element	YSBC19711		YSBC19712		YSBC19713		YSBC13722		YSBC13724
Element	Certified	Test Result	Certified	Test Result	Certified	Test Result	Certified	Test Result	Certified	Test Result
TFe	55.28	55.35	61.37	61.41	60.72	60.68	68.96	68.95	66.71	66.60
MgO	2.58	2.56	0.148	0.14	1.04	1.13	0.268	0.234	0.381	0.39
Al₂O₃	3.2	3.33	1.71	1.74	1.13	1.28	0.174	0.153	0.0768	0.0757
SiO₂	2.81	2.77	6.81	6.91	5.49	5.48	3.98	4.05	7.01	7.09
P	0.0157	0.011	0.389	0.366	0.145	0.159	0.01	0.02	0.0115	0.02
S	0.06	0.0628	0.0029	0.0039	0.117	0.121	0.277	0.242	0.0179	0.0182
K₂O	0.02	0.0232	0.012	0.014	0.084	0.089	0.0068	0.0075	0.0084	0.0089
CaO	0.533	0.517	0.208	0.199	2.56	2.48	0.196	0.200	0.185	0.191
TiO₂	12.41	12.5224	0.51	0.530	1.36	1.42	0.0174	0.019	0.0124	0.0153
MnO	0.327	0.3478	0.027	0.025	0.216	0.235	0.0429	0.046	0.0392	0.0403

在本實(shí)驗(yàn)中，工作曲線用鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)品YSBC19711-2004，YSBC19712-2004，YSBC19713-2004，GSB03-1805-2005和鐵精礦標(biāo)準(zhǔn)品YSBC13722進(jìn)行了校準(zhǔn)，然后分別測(cè)試了標(biāo)準(zhǔn)樣品和YSBC13724標(biāo)準(zhǔn)樣品。測(cè)試的準(zhǔn)確性。從表中可以看出，該測(cè)試的測(cè)試結(jié)果與化學(xué)結(jié)果非常接近，表明該測(cè)試具有更高的準(zhǔn)確性。

結(jié)論

在本應(yīng)用案例中，鐵礦石的能量成分是通過(guò)熔融玻璃片樣品制備然后再經(jīng)過(guò)X射線熒光光譜法測(cè)量的，有效降低了礦物效應(yīng)。還討論了測(cè)量時(shí)間對(duì)測(cè)試精度的影響。作為一種類似于化學(xué)分析結(jié)果的測(cè)試方法，快速簡(jiǎn)便，值得在冶金行業(yè)中廣泛應(yīng)用。 EDX-9000B? 礦石分析儀在鐵礦石分析方面顯示出良好的測(cè)試性能。

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X射線熒光光譜儀在鐵礦石成分測(cè)定中的應(yīng)用