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X射線能量色散光譜儀確定樣品處理方法的原則與依據(jù)

更新時(shí)間:2022-10-12      點(diǎn)擊次數(shù):663

X射線能量色散光譜儀確定樣品處理方法的原則與依據(jù)

 

樣品處理是整個(gè)分析測試過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié),其目的是利用各種化學(xué)方法將待測元素從固(液)態(tài)試樣中定量地以離子形式轉(zhuǎn)入測試溶液。選擇合理的樣品分解方法,可使分析手續(xù)大大簡化,使分析方法的適應(yīng)性、準(zhǔn)確性大大提高。

設(shè)計(jì)*佳樣品處理的原則是:

①        保證樣品中的被測元素全部定量地轉(zhuǎn)入試液,即樣品分解要*;
②        避免樣品處理過程中引入干擾元素,同時(shí)要有利于除去干擾元素;
③        分解方法要盡量簡便,易操作,經(jīng)濟(jì)、迅速、安全,盡量減少對環(huán)境的污染;
④        便于成批處理試樣。

要設(shè)計(jì)出符合這些條件的樣品處理方法,必須深入了解:

a)被測元素及其化合物的物理化學(xué)性質(zhì);
b)被測元素在樣品中的含量范圍、賦存形態(tài);
c)樣品基體組成和性質(zhì);
d)采用的最終的測試方法和技術(shù)。

以國內(nèi)外測定As、Se和Hg所用樣品各種處理方法為例

國內(nèi)外測定各種樣品中As、Se和Hg,所采用的樣品處理方法大致分為三類:

1)濕法酸/堿分解;
2)密閉體系燃燒法(氧彈燃燒法);
3)燒結(jié)(半熔)法。

在對煤中的微量元素進(jìn)行定性定量檢測的過程中,樣品的前處理往往比檢測技術(shù)本身還重要。尤其是對于各種原子光譜技術(shù),一般必需制成液體樣品進(jìn)樣或液體進(jìn)樣時(shí)才能達(dá)到較高的準(zhǔn)確度。為保證檢測的準(zhǔn)確性,在使組成復(fù)雜的煤樣品充分溶解的同時(shí),又要避免待檢測元素易揮發(fā)的單質(zhì)或化合物形式的損失。目前國內(nèi)外還有以下幾種方法:

(1)封溶坩堝直接消解。

該方法系采用密閉容器,用混酸直接分解樣品,同時(shí)使用微波爐等加熱消解。具有稱樣量少、溶解效率高、操作簡單、安全,便于控制、避免揮發(fā)的優(yōu)點(diǎn);但直接分解法不可避免地有分解不*的缺點(diǎn)。檢測燃燒后的煤灰或煤抽提液樣品中的微量元素時(shí)常用這種方法。

(2)低溫灰化法。

采用等離子體技術(shù)在150℃左右使樣品灰化,再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。該方法是目前*的較好的預(yù)處理技術(shù),但也有設(shè)備運(yùn)行成本高、耗時(shí)長等缺點(diǎn)。

濕法酸分解

測定地質(zhì)樣品,常采用HNO3-HF-HClO4體系進(jìn)行酸溶,用該法分解樣品時(shí),若加熱強(qiáng)度稍大,蒸發(fā)過干,則樣品中的部分Se會揮發(fā)損失。原因可能是樣品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解為HCl和SeO2,這兩種化合物可以反應(yīng)生成在較低溫度下可升華的SeCl2。據(jù)資料介紹,當(dāng)處理樣品時(shí),蒸發(fā)至干,樣品中Se可損失40%左右。因此,用該法分解試樣,必須小心掌握加熱溫度和時(shí)間,蒸到1~2mL透明溶液時(shí),即應(yīng)停止加熱。還有采用HNO3-H2SO4體系酸溶以及HNO3-HClO4體系分解。濕法分解操作手續(xù)比較繁雜,且伴隨酸霧揮發(fā)到大氣,對環(huán)境保護(hù)不利。另外,對煤而言,由于煤中含有的大量有機(jī)物質(zhì),給酸分解帶來不便。

氧彈燃燒法

該法是將煤樣置于充滿高壓氧的不銹鋼彈筒內(nèi),通電點(diǎn)燃煤樣,煤中有機(jī)質(zhì)充分燃燒,無機(jī)礦物質(zhì)也發(fā)生氧化、分解等反應(yīng);煤中Se元素轉(zhuǎn)化為氧化物,再以氣態(tài)形式被溶解到彈筒內(nèi)的吸收液(水或稀堿)中。國外有的實(shí)驗(yàn)室采用此法測煤中Se。其優(yōu)點(diǎn)是樣品處理除氧外,不引入其它試劑,減少了引入干擾元素的機(jī)會。缺點(diǎn)是對高灰煤可能分解不*(不能*燃燒),可導(dǎo)致分析結(jié)果偏低;操作較麻煩,處理樣品效率較低;不利于成批分解樣品。

燒結(jié)(半熔)法

該法利用與試樣混合均勻,加熱灼燒,使煤中As、Se被氧化為氧化物,繼而與Na2CO3、MgO反應(yīng)形成鹽和硒酸鹽。然后用HCl溶解灼燒物, As、Se以離子形式轉(zhuǎn)入溶液。以煤中為例,反應(yīng)方程式為:

 

該法優(yōu)點(diǎn)是操作方便易行,便于成批處理分解樣品,只要正確控制灼燒條件,被測元素可定量轉(zhuǎn)化??紤]到目前煤中其它元素分析標(biāo)準(zhǔn)中,有多種采用半熔分解煤樣的方法,分析人員易于接受,工作效率較高;國家標(biāo)準(zhǔn)及美國標(biāo)準(zhǔn)也采用半熔法處理樣品。通過對多種處理方法的比較,本試驗(yàn)采用半熔法處理樣品。

為使被測元素從灼燒后的試樣中轉(zhuǎn)入溶液,須用合適的酸將灼燒物溶解。為此,還要就酸的種類及加酸方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

酸的種類

使用不同的酸來處理樣品對結(jié)果有影響,因此試驗(yàn)考察了HCl、H2SO4和HNO3在處理灼燒物的溶解情況以及對測定的影響。

H2SO4:試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)用H2SO4溶解灼燒物會導(dǎo)致CaSO4沉淀,另外H2SO4中含As、Se較高,導(dǎo)致空白過高,若預(yù)先除去,又增加了實(shí)驗(yàn)工作量,因此,不宜選擇H2SO4作為溶解用酸。

HNO3:試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)HNO3溶樣時(shí),原子吸收信號比HCl介質(zhì)低,其原因可能是HNO3作為氧化劑與樣品中還原物質(zhì)反應(yīng),形成亞硝酸,NO2-對Se的氫化物形成有抑制作用。國外有的實(shí)驗(yàn)室采用HNO3作介質(zhì)進(jìn)行Se的氫化物發(fā)生原子吸收測定,以降低靈敏度為代價(jià),換取較好的穩(wěn)定性。

HCl:使用HCl溶解灼燒物是國內(nèi)外普遍采用的方法。氯化物大都為易溶鹽,HCl有還原性,是將Se6+還原為Se4+的還原劑,HCl中的As、Se含量很少,試劑空白低,對測定有利,本法采用HCl溶解灼燒物。

 

 

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